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金剛石薄膜材料都有哪些功能應用呢?
2022年04月21日 發布 分類:粉體應用技術 點擊量:96
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金剛石具有極其優異的物理和化學性能,是已知物質中硬度最高的物質,而且具有較低的摩擦系數、最高的彈性模量、最高的熱導率、良好的化學穩定性、較大的禁帶寬度以及較小的介電常數。在切削刀具、微機電系統、生物醫學、航空航天、核能等高新技術領域有著非常廣闊的應用前景。

金剛石薄膜繼承了塊狀金剛石的優良傳統,其制備與應用受到研究者廣泛關注。下文一起來看看金剛石薄膜都有哪些其他制備手段及功能性應用~

用于切削的CVD金剛石涂層&厚CVD金剛石薄膜(0.2毫米)

一、制備方法

目前,金剛石的制備方法總體分為兩個部分,其一為高溫高壓法,另一個則為化學氣相沉積法。剛石在自然界可利用的數量很少,而利用高溫高壓法(數千度高溫以及50~50kbar的壓強)人工合成的金剛石顆粒大多尺寸小,且多殘留有大量催化劑雜質。因此其通常只能用作磨粒磨料和工具。而化學氣相沉積法(CVD)是一種常見的薄膜材料制備方法,它利用氣相前驅體(通常采用作為甲烷和氫氣作為前驅體)在特定條件下發生化學反應,在特定基底上沉積形成所需薄膜材料。


化學氣相沉積金剛石薄膜原理圖

實驗表明金剛石薄膜的化學氣相沉積必須要有含碳的活性基團以及對碳的非金剛石相起刻蝕作用的活性氫原子,此外所有制備CVD金剛石薄膜的CVD技術都要能激發含碳反應物氣相分子。激發方式有加熱方式(如熱絲)、電子放電(如直流、射頻或微波)和燃燒火焰加熱的方式。

根據激發方式的不同,我們“得到了”多種不同的金剛石薄膜的制備方法:熱絲化學氣相沉積(HotFilament Chemical Vapor Deposition,HFCVD)、微波等離子體化學氣相沉積(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition,MPCVD)、直流等離子體化學氣相沉積、燃燒火焰化學氣相沉積(Combustion Flame CVD)和直流電弧噴射等離子體化學氣相沉積(DCArcPlasmaJet CVD)等等。下文是部分常見的金剛石薄膜的CVD技術。

1、熱絲化學氣相沉積法

熱絲化學氣相沉積法是成功制備金剛石薄膜的最早方法之一。與其他方法相比,該沉積技術具有設備簡單、成膜速率快、操作方便、成本低等優點,是當前國內外制備金剛石刀具薄膜涂層的主要方法。但值得注意的是因為熱絲是金屬(通常為鎢和鉭)材料,不可避免地會污染金剛石薄膜。因此也有在某些應用場合有所限制。

熱絲輔助化學氣相沉積法裝置示意圖

熱絲輔助化學氣相沉積法裝置示意圖

工藝原理:該法是將甲烷(CH4)、乙炔等碳氫化合物與氫氣(H2)通入到反應室中,反應室中的燈絲溫度在2000℃以上,混合氣體在高溫下被分解,產生合成金剛石(sp3)在基體表面形成金剛石薄膜。

應用:據不同的應用領域,目前采用HFCVD方法制備的金剛石涂層可采用不同的基體材料。刀具切削等領域的金剛石涂層的基體材料主要是WC-Co硬質合金材料,電子材料用Re基體和硅片,鉆頭方面用SiC基體以及自支撐金剛石涂層[

2、微波等離子體化學氣相沉積法

微波等離子體與其他等離子體不同,它能夠利用微波這一高頻電場的作用在無電極情況下實現穩定放電,所以樣品受到的污染較小,且在微波作用下,急劇振蕩的氣體能夠充分活化,形成較高的等離子體密度。因此,MPCVD常用于生長高質量的金剛石薄膜。但缺陷在于不容易生長大面積尺寸的金剛石薄膜。


微波等離子體化學氣相沉積法裝置示意圖

工藝原理:以一定直徑的石英玻璃管或不銹鋼腔體作為反應室,通過波導管與微波發生器相接,微波通過波導管輸入反應室內,使H2和CH4氣體在反應室內產生輝光放電,從而在基片上沉積出金剛石。

3、直流等離子體化學氣相沉積法

利用直流電弧放電所產生的高溫等離子體使得沉積氣體離解。由于在制備過程中,等離子體的高能量密度與其所伴隨的化學反應產生的原子氫、甲基原子團及其他激活原子團密度很高,因此直流等離子體噴射CVD法沉積金剛石薄膜的速率非常高,可達每小時數十微米至數百微米。雖然該制備方法可以獲得很高的生長速率,但設備投資大、成本過高、工藝難以控制,而且沉積的金剛石膜面積小、膜厚不均勻、對基片的熱損傷嚴重。


直流等離子體化學氣相沉積法裝置示意圖

4、燃燒火焰化學氣相沉積法

火焰化學氣相沉積法的原理是在碳氫化合物氣體中預混部分氧氣,再進行擴散燃燒,所用的碳源氣體是乙炔,助燃氣體是氧氣,乙炔和氧氣發生燃燒時產生的等離子體氣流在基體表面沉積形成金剛石薄膜。合成的金剛石薄膜質量高、速度也較快(100~180μm/h),有利于大面積成膜以及在復雜形面上成膜。缺點在于薄膜存在較大熱應力及容易存在雜質。


燃燒火焰化學氣相沉積法裝置示意圖

5、總結:

盡管采用CVD方法制備金剛石薄膜具有明顯的優勢,但是也有其劣勢。首先制備出的金剛石薄膜表面粗糙度較大(見圖1),其次表面厚度不一,這種現象隨著膜的厚度增加而增加,拋光的方法有很多,比如熱化學拋光法、等離子體刻蝕拋光法、機械研磨法、以及激光束、離子束拋光法,但這些方法都存在一定的缺陷與不足,因此新型高效率低成本拋光方法仍然是該領域的研究工作目前集中的重點。

二、功能應用

1、導熱散熱

美國空軍對微電子系統的失效結果做了調查,結果表明了散熱問題占了微電子失效超過一半的比例。CVD金剛石有著遠高于銀和銅的導熱率,同時也具有很好的絕緣性能。CVD金剛石極高的熱導率,特別是可以得到具有片狀大尺寸的材料,它將成為迄今為止最理想的熱沉材料。它的最重要應用是高功率密度電子器件散熱。

盡管金剛石薄膜材料性能有著諸多優點,但成本太高限制了民用產品的發展,如AlN、SiC及熱管冷卻技術等相比于金剛石薄膜材料具有價格低廉的特點,并且在目前情況下還可以滿足使用要求。因此金剛石材料想要獲得更大的使用市場,則必須降低其生產成本。

常用散熱材料的物理性能對照表

2、切削刀具領域

現代的機械加工也 在向著更高速、更高精度、更高效的方向發展,現代機械加工領域的重點和難點就是如何提高機械加工零部件的加工精度和效率。而刀具涂層技術可以有效的解決這一問題。

而金剛石由于其高硬度、耐磨損、高熱導、低熱膨脹系數、低摩擦系數、化學惰性等優點是加工這些材料的理想切削工具材料之一。高溫高壓法制備的金剛石價格昂貴應用受限,CVD金剛石薄膜作為刀具涂層顯示出了巨大的潛力,如果僅在刀具表面沉積金剛石,其成本會大大降低,且能夠得到可以長時間使用的各種復雜形狀的刀具。

當前制備的金剛石刀具表面涂層主要以微米金剛石涂層為主。為了滿足零件多種不同加工精度和表面粗糙度的要求,各種復合金剛石涂層被相繼開發出來。

不同涂層的熱學和力學性能


3、生物醫學領域

金剛石擁有以下特性:優異的生物相容性,在很多的生物環境中都具有極高的穩定性,優秀的化學惰性,不與已知的所有酸堿反應,極好的半導體性能與極佳的電化學性能,同時,金剛石在面對各種生物分子時,會有特殊的選擇性,這種特殊的性能使其成為良好的生物傳感器載體。

不過想要將金剛石膜作為生物芯片的第一步是要使其具有半導體性能,可以通過摻雜來實現,如摻硼等元素,然后再完全去除金剛石表面的氫,在完全去除掉氫的表面與生物分子的相結合,可以得到牢固的共價鍵結合,同時蛋白質分子還能夠長時間的保持生物活性。這都是其他的基體所做不到的。金剛石膜生物傳感器也是最近研究領域的一個大熱點。

4、聲學領域

金剛石薄膜具有很好的音頻特性,其縱波聲速是自然界所有材料中最大的(20000m/s),用其制作高頻聲表面波(SAW)器件的技術要求大大降低。金剛石薄膜在SAW器件中的應用研究表明:金剛石薄膜SAW器件不但使制備技術要求大大降低,而且還解決了高頻器件的一些技術難度。

另外,金剛石薄膜具有高的彈性模量,有利于聲學波的高保真傳輸,是制作揚聲器高頻振膜最理想的材料。研究人員系統地研究了金剛石薄膜在揚聲器振膜中的使用情況,表明在鍍有金剛石薄膜后的鈦復合振膜的頻響上限從純鈦振膜的20kHz提高到30kHz,最高可達33kHz,并且提高了保真主觀聽感,使高音揚聲器電聲性能有顯著的提高,使高音更加清脆亮麗


5、航空航天領域窗口材料

金剛石由于有良好的透光性、耐熱沖擊性、高的耐化學腐蝕性,抗固體顆粒和水的沖擊性等性能使得它在光學領域也得到廣泛的重視。光學級的金剛石自支撐膜在航空上已經成為了理想的飛行器頭罩窗口材料,可以承受高速的氣流、顆粒的沖刷腐蝕。

小知識:金剛石自支撐膜中自支撐是什么意思?金剛石生長可分為同質外延和異質外延兩種,同質外延是指在金剛石基底上生長,異質外延是指在硅,二氧化硅等基底上生長,長完之后的金剛石薄膜如果從基底上剝落后可獨立成膜而不破損就可以看做自支撐。

 

參考來源:

1、金剛石薄膜的制備研究綜述;黃磊、王陶、唐永炳;中國科學院深圳先進技術研究院功能薄膜材料研究中心。

2、金剛石薄膜制備方法與應用的研究現狀;吳玉程①②;①太原理工大學新材料界面科學與工程教育部重點實驗室,合肥工業大學有色金屬材料與加工國家地方聯合工程研究中心。

 

編輯:粉體圈Alpha

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